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华东理工大学李龙等人建立了膜固相萃取-固相荧光法用于快速测定FB1

来源:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1386142519309394发布时间:2021-10-24
真菌毒素检测和脱毒

固相荧光光谱法快速测定伏马菌素

Rapid determination of fumonisin (FB1) by syringe SPE coupled withsolid-phasefluorescence spectrometry

 

摘要:伏马菌素是轮状镰刀菌和增殖镰刀菌产生的一种真菌毒素,主要存在于玉米、小麦和其他谷物中,其中最主要的是伏马毒素B1(Fumonisin B1,FB1)。FB1具有持续毒性,会造成食道癌和非人类的神经管缺陷,同时也会对大脑、肾脏和肺造成功能性损伤,并导致动物的肝毒性和肾毒性,因此世界各地对谷类和谷类食品中伏马FB1的含量都有非常严格的限定。目前,已建立了包括薄层色谱、LC-MS/MS和HPLC的FB1色谱分析方法,但这些传统的色谱分析方法存在前处理复杂、不能多样品快速检测等不足。在此背景下,华东理工大学李龙等人建立了膜固相萃取-固相荧光法用于快速测定FB1。

关键词:固相萃取;注射衍生;尼龙膜;伏马菌素B1;检测


内容:此研究采用了罗丹明荧光探针法来完成FB1的衍生化。FB1经衍生化和尼龙膜萃取后,富集的FB1无需进一步的洗脱可直接在膜上检测。

       本方法在0.5–5.0μg/L的浓度范围内呈线性关系(R2=0.991),检测限为0.119μg/L。为了验证方法的准确性,使用LC-MS对添加FB1的3个玉米粉样品进行检测,得到了一致的结果。因此证实该方法适用于玉米饲料中微量伏马菌素B1的定量测定。

       本研究开发了固相荧光平台(如图1),样品平台中间有一个直径为14 mm的圆孔,用于放置薄膜;圆孔底部,有一个直径为14毫米的铝板,用于反射高信号的光;圆孔上方,有一个矩形槽,其尺寸与光学部件匹配;光学部分和样品平台组成了一个暗室,荧光光谱在暗室中不受环境光的影响;暗室中的光学部分由一个LED光源和两条光路组成,LED光源由外部5 V电源供电;在光路末端有一个准直透镜,用于连接光谱仪。

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图1. 固相荧光平台的示意图
  

        本研究将传统FB1检测中复杂的衍生化简化为在注射器中进行。从图2.A中看出用RhB–Cl衍生FB1可生成稳定的高荧光反应衍生物。
        将含有不同浓度FB1的溶液和等效探针溶液吸入注射器,在吸入溶液的过程中再吸入1mL空气。注射器前面安装一个含有尼龙膜的过滤器,衍生化几分钟后推动注射器,溶液流过膜后衍生物被尼龙膜吸附。
        在SPE程序结束时,用1mL空气将滤膜上的溶液完全吹出,将尼龙膜用镊子从过滤器中取出,放置在样品平台中部的样品孔中。

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图2
(图2 中A部分为FB1衍生前后的化学式变化;B部分为进行注射器衍生的过程图;C部分为尼龙膜上伏马菌素B1衍生物的固相荧光光谱)



 

全文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1386142519309394

 

文稿:  贺明君      编辑:上官国莲      审核:朱寒月